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增量法與減量法

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增量法與減量法

發布日期:2022-04-13 作者: 點擊:

增量法與減量法

1、什么時候使用增量法?

增量法也叫直接稱量法,主要用于待測樣品給出一稱量范圍的非吸濕等不一變質試樣或試劑的稱量。本方法類似于指定質量稱量法,即用藥勺取試樣放在已去皮重的清潔而干燥的表面皿或硫酸紙等容器上,一次稱取一定量的試樣,所得讀數即為試樣質量,轉移試樣時必須全部轉至容器中,不得在稱量容器上遺留。


直接稱樣法還需要注意以下事項: 

A. 當待測樣是含油脂或水分較高的試樣時,不得使用電光紙和硫酸紙做為容器稱取樣品。 

B. 灼燒產物都有吸濕性,應在帶蓋的坩堝中快速的稱量完畢。  

C. 待稱物溫度較高的,稱量結果一般小于真實值,故烘干或灼燒的器皿必須在干燥器內冷至室溫后再稱量。
要注意在干燥器中不是絕對不吸附水分,只是濕度較小而已,應掌握相同的冷卻時間,如都為45分鐘或1小時,而它們暴露在空氣中會吸附一層水分,使重量增加??臻g濕度不同,所吸附水分的量也不同,故要求稱量速度要快。

2、什么時候使用減量法?

在分析過程中,許多試劑或待測樣易被空氣中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或還原,有些待稱物質易與空氣中的CO2、NH3等起作用,有些易受空氣中水蒸氣的影響或試樣本身的揮發性等,引起質量變化,而試劑和樣品的變質是化學分析中產生誤差的重要原因之一。例如,大多數無機試劑中的“亞”化合物以及有機試劑中的鹽酸羥胺、抗壞血酸等具有強還原性的化合物,易為空氣中的氧所氧化,而KOH、丁二膠等強堿、砷酸納等強堿鹽易吸空氣中的CO2后變質。此外,胍、水合阱等有機試劑也能吸收一部分CO2上述各類型待稱物質及同一試樣連稱幾份的情況易采用減量法稱量法。


稱量方法如下:  

在稱量瓶中裝入一定量的固體試樣,例如要求稱2份0.4000-0.6000克試樣,取約1.2000克左右試樣裝入瓶中,蓋好瓶蓋,將稱量瓶放在天平盤上,稱出其重量。取出稱量瓶在容器(一般為燒杯或錐形瓶)上方,使稱量瓶傾斜,打開瓶蓋,用夾蓋輕敲瓶中上緣,漸漸傾出樣品,估計已夠0.4000克時,在一面輕輕敲擊的情況下,慢慢豎起稱量瓶,使瓶口不留一點試樣,輕輕蓋好瓶蓋(這一切都要在容器上方進行,防止試樣丟失),放回天平盤上,讀數記錄差減值。如一次減掉不夠0.4000克,應再倒一次,但次數不能太多,如倒出試樣超過要求值,不可借助藥勺入回,只能棄去重稱。按上法稱取下份試樣。液體試樣可以裝在小滴瓶中用減量法稱量。


3、增量法、減量法優缺點 

增量法的優點是可以一次到位,且指定稱量重量的時候只能用增量法,因為減量法無法判斷一次倒出多少.但是增量法的的缺點是必須有潔凈的容器,因為有水沒有干燥的容器是不能放上分析天平的,水在揮發的過程中天平的Z后一位都會發生變化。


減量法相對來說平行測量的幾組可能加入的質量差別較大,但并不影響實驗精度,減量法相對較常用一些。

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